微库仑硫分析仪主要用于石油化工产品中微量硫的分析,是实验室常用仪器,该仪器不稳定,易出问题,需要调整的方面很多,是新手的噩梦,但又是一种很经典的分析方法,仪器便宜,耗材很少,所以实验室必备的仪器
微库仑硫分析仪主要用于石油化工产品中微量硫的分析,是实验室常用仪器,该仪器不稳定,易出问题,需要调整的方面很多,是新手的噩梦,但又是一种很经典的分析方法,仪器便宜,耗材很少,所以实验室必备的仪器。
在多年的分析过程中,遇到了一些仪器故障,通过学习,摸索出了一套常见故障的解决办法。下面根据分析流程,与大家共同探讨。
1.裂解炉不升温或超温:裂解炉不升温有几种现象,应分别处理。
1.1炉丝发红而显示器显示不升温或显示器显示温度很高但炉丝不红,此现象一般是热电偶损坏或温度控制器损坏。
1.2显示温度很低且炉丝不红,当确定裂解炉保险丝未断且220V交流电已加到电炉丝上(固态继电器也可能损坏)则表示某一段电炉丝烧断。裂解炉超温常常是固态继电器损坏或热电偶损坏。
2.搅拌器不搅拌
先检查搅拌器电源及保险丝,然后检查搅拌器转动磁体是否脱落。电机和调节电位器也可能损坏。
3.微库仑定硫仪基线不好
3.1未接地线,或地线接触不良;
3.2测量、参考两电极引线虚焊,氧化,断开等;
3.3干簧继电器老化,内部接触不良。
4.放大器无电解电流
仔细检查“参考”“测量”“阴极”“阳极”四根电极线中的屏蔽线与信号线是否发生了短路。
5.流量控制系统
气路出现故障的可能性极小,使用时要注意下列问题:
不漏气,管道清洁,畅通;气源不要接错;试验流量先小后大,分析结束关机时,不能以针形阀代替开关阀关气源,而应关闭钢瓶上的总阀。
6.偏压
6.1偏压显示0mV━━参考电极与测量电极短路;
6.2偏压显示500mV━━参考与测量开路 。
7.当仪器下列问题时的排查处理方法。
基线有噪声:偏压太高、增益太高、电解池侧臂有气泡、搅拌速度太快,搅拌子碰壁、池帽氧化、电解液受污染;
基线下漂:电解液水质不好、气体不干净;
拖尾:偏压太低、进样速度太慢、出口段温度偏低、反应气/载气比例不当、样品吸附在石英管上;
超调:偏压太高、增益太高、搅拌速度太快、载气流量太大、进样量太大;
双峰:出口段温度太低、电压偏低、环境温度过低、进样速度不均匀、样品有干扰;
微库仑定硫仪转化率偏低:偏压太低或太高、增益不够、氧气流量太高或载气流量太低、裂解系统或注射器漏气、炉区燃烧端温度偏低、石英管失去光泽吸附严重、裂解管或电解池积炭;
微库仑定硫仪转化率偏高:增益太高,偏压太高或太低、硅胶垫污染
微库仑定硫仪结果不重复:样品不均匀、进样针或系统漏气、炉温波动、参考电极失效、硅胶垫漏气、电解液太少、进样量不准确。
根据以上的方法对照故障逐一的排除确认,可以顺利的找到故障的源头尽快处理。